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熱裂解

更新時間:2023-11-16       點擊次數:3810

   作為樣品前處理領域的行業先鋒,通過20余年的技術積淀,萊伯泰科已研發生產出各類成熟的色譜前處理產品,包括快速溶劑萃取儀、吹掃捕集儀、固相萃取儀、熱裂解儀、熱脫附、凝膠凈化系統等,可以多方位滿足色譜分析的前處理需求,并已廣泛應用于環境檢測、食品安全、醫療衛生、疾病控制、材料研究、生命科學等領域。

  隨著色譜技術在各行業更加廣泛的應用與普及,我們特開設了“色譜前處理技術專題”,展示萊伯泰科前處理產品的新技術和應用,便于大家更全面地了解各類色譜前處理技術。

  第一期:熱裂解技術的現狀與展望

  一、熱裂解技術簡介

  在分析化學領域,許多大分子物質,如生物體、合成高分子材料,由于其極低蒸氣壓甚至不揮發,無法直接用氣相色譜或質譜等常規方法進行分離分析。對于此類的分析,熱裂解是一種非常有效的分析方法。

  簡單地說,熱裂解就是通過輸入大量熱能來斷開大分子化學鍵,通過觀察大分子在高溫中的分解及裂片產物來研究大分子的技術。對這些裂片進行分析可知原始大分子的性質和結構信息,熱裂解可以聯機氣質聯用或傅里葉變換紅外,這樣可用于合成聚合物、生物聚合物、復合材料和復雜工業材料等樣品的分析。裂解過程中會發生化學鍵斷裂,能量進入目標組分,根據其大分子的化學鍵的強弱,分子發生裂解。裂片是根據大分子的原子之間的化學鍵的相對強弱來分解形成。利用可重復的能量參數(溫度、升溫速率、時間)來加熱大分子,就會產生相同的裂片小分子,而這些裂片小分子也攜帶著原來大分子排列的信息。

  熱裂解技術應用廣泛,可應用于能源物質和反應、聚合物材料等分析,可以應用于法醫實驗室的痕量證據分析、評估新的復合材料、藝術品的鑒定和保護、微生物鑒定、復雜生物學和生態系統等研究。

  目前比較熱門的熱裂解儀應用領域是微塑料和RoHS塑化劑分析。塑料作為工業的億噸級產品,在自然環境中分解成微米級和納米級塑料顆粒,這些塑料顆粒可進行人體的,并對人體健康造成危害,熱裂解串聯GC-MS可在低濃度進行定量定性分析。RoHS是歐盟對電子產品的安全標準,其中塑化劑檢測可采用熱裂解進行快速篩查,不需復雜的提取純化等前處理,大大簡化了實驗操作。

  二、熱裂解儀原理及組成

  熱裂解儀(PY)主要由裂解腔、氣路系統、加熱系統等組成。樣品在裂解腔中高溫分解為氣態裂片,在GC或GC-MS載氣帶動下,經過裂解腔下的接口進入八通閥,八通閥通過管路的待機和進樣模式的切換,保證裂片流入PY和GC連接的傳輸線,最后流入GC或GC-MS,全程都在高溫的氛圍中進行。

  裂解腔按照加熱方式的不同分為三種:熱絲型、管爐型、居里點型。熱絲型可進行快速和連續的加熱,管爐型在加熱速度方面不夠理想,居里點型可以進行精準的控溫,但不能連續升溫。

  CDS的熱裂解采用熱絲加熱方式,將鉑絲纏繞在石英材質的裂解管上,通過電流控制使鉑絲快速連續加熱裂解管,裂解腔可快速升溫到1300℃,可采用脈沖加熱,則裂解腔能保持在較高溫度。

  三、CDS在熱裂解領域的貢獻和成果

  CDS Analytical(以下簡稱:CDS)公司成立于1969年,位于美國賓夕法尼亞州牛津鎮,距今已有53年歷史,是一家集研發、生產和銷售為一體的實驗室樣品前處理儀器供應商,于2015年正式加入萊伯泰科旗下。

  CDS的創始人Eugene Levy博士,曾供職于F&M Scientific公司(惠普/安捷倫GC部門前身),對氣相色譜分析儀器及其前處理儀器有著極其深厚的技術沉淀。成立之初,公司希望在化學分析(Chemical)、數據處理(Data)和數據分析(Systems)方向有所建樹,CDS由此得名。彼時,誰也不會想到,CDS熱裂解產品日后會成為進入中國市場的色譜前端進樣設備,和惠普的GC和GC-MS設備一起為中國的科研人員所熟知,并對中國的聚合物、刑偵、石油、煙草的研發和質檢工作都將做出積極貢獻。

  CDS熱裂解儀與GC或者GC-MS聯機使用,具備穩定、高效、快捷的技術優勢,一經推出便受到用戶熱烈追捧,迅速席卷分析檢測市場,并為后入者建立眾多行業標準。CDS自1970年推出第一臺熱裂解儀后,歷經多年研發,不斷改進熱裂解產品性能,推陳出新,到目前為止,共推出6代熱裂解迭代產品。

CDS熱裂解產品發展歷程1

   CDS熱裂解產品發展歷程

  1981年,CDS熱裂解產品因其原創技術和對分析化學領域的突出貢獻,獲得美國科學技術創新獎(R&D100 Awards),該獎項被譽為科技界的“創新奧斯卡”。能獲此殊榮,CDS熱裂解技術可見一斑。

CDS美國科學技術創新獎證書

   CDS美國科學技術創新獎證書

  CDS于2017年推出的第6代6000系列熱裂解產品,對熱裂解核心部件做出了重要創新,設計出“DISC模塊”,在原有的電阻加熱線圈的基礎上,改進了加熱腔使之更有利于配合自動進樣器自動上樣。CDS美國科學技術創新獎證書

  CDS于2017年推出的第6代6000系列熱裂解產品,對熱裂解核心部件做出了重要創新,設計出“DISC模塊”,在原有的電阻加熱線圈的基礎上,改進了加熱腔使之更有利于配合自動進樣器自動上樣。

CDS6200熱裂解儀 (2)

   CDS 6200熱裂解儀

  熱裂解儀系列產品是作為CDS公司多年的主打產品,不僅在該品類市場上占有主要份額,在相關學術領域也有著巨大的影響力。世紀之初,公司曾與美國國家航空航天局(NASA)JPL實驗室合作將熱裂解技術用于火星現場樣品分析系統(Sample Analysis at Mars, SAM)。

好奇號火星探測器上的SAM裝置及其帶有裂解爐的樣品處理系統(SMS)

   好奇號火星探測器上的SAM裝置及其帶有裂解爐的樣品處理系統(SMS)

  四、CDS熱裂解新技術

  1、*的DISC模塊設計:讓實驗操作更簡單

  DISC模塊采用獨立垂直的耐高溫石英腔設計,配有專用的樣品管,不再需要石英棉填充,操作簡單方便,數據重現性更好。熱裂解分析后會產生大量的裂片化合物,裂片中的高沸點有機污染物和無機污染物會對系統污染,這是熱裂解儀器一直以來存在的問題。DISC的上下蓋可打開,配備專用的清洗毛刷,可以在有機溶劑或酸幫助下,對石英腔進行直接清洗,容易清除附污染物。DISC模塊還有clean功能,通過對石英腔進行超高溫度的烘烤,保證高沸點化合物氣化,可有效去除石英腔的高沸點污染物。創新的DISC設計對污染問題提供了更好的解決方案。

  2、UV模塊在線分析:加快實驗速度

  CDS Photoprobe模塊是利用高能量的UV燈來照射裂解腔中的樣品,且可設置裂解腔中溫度和反應氣。UV光的光強度可達到800mW/mm2 ,其波長范圍是260-400nm。可用于模擬樣品在自然界陽光長期照射下發生的化學變化,利用強光度可大大縮短實驗時間,做橡膠塑料等樣品的加速老化實驗測試。

Photoprobe UV光照射

   Photoprobe UV光照射

  3、可提供不同氣氛的裂解條件

  可選擇各種氣體作為反應氣(氧氣、 氮氣、 氦氣 、二氧化碳、空氣),使樣品在不同種氣氛和氣體流量條件下進行熱裂解反應,模擬樣品在有氧或無氧的加熱反應實驗,和GCMS聯機后實現在線分析。

  4、高壓反應器:助力能源與化工科學研究

  新生物原料、煤、石油或聚合物反應,科學家也需要了解材料在高壓條件下分解,CDS高壓熱裂解反應器可實驗高溫高壓熱裂解分析。該系統在5200型裂解爐改進,可在最大500psi下熱解,再通過吸附阱捕集,進入GC。

5200HPR高壓反應器

   5200HPR高壓反應器

  五、熱裂解技術的最新應用及發展方向

  1、熱裂解技術:快速有效的微塑料檢測技術

  近幾年來,科學家已經從越來越多的樣品中發現了微塑料的存在,除了環境樣品,人體血液和母乳中也都發現了微塑料,微塑料已經成為一個威脅地球環境和人類健康的“隱形殺手”。

  微塑料在人體生物樣本中的陸續發現,引起了世人的廣泛關注,已經被列入國際上廣泛關注的環境中新污染物四大類之一(四大類分別是持久性有機污染物、內分泌干擾物、抗生素和微塑料),在我國生態環境部通過的《生態環境監測規劃綱要( 2020-2035 年)》中,海洋微塑料專項監測的任務內容也列在其中。

  熱裂解技術在鑒定微塑料顆粒的材料成分中發揮著巨大的作用,隨著新領域的不斷涌現以及需求量的增加,熱裂解技術將會迎來又一個飛躍。

  2、熱裂解儀的自動化、智能化、集成化發展

  分析檢測流程的自動化、智能化已經成為目前實驗室發展的一大趨勢,尤其是前處理設備。將多種功能的前處理設備進行集成化、與分析儀器在線連接、實現自動化樣品前處理全過程,是廣大實驗室人員的心之所向。

  但目前色譜前處理技術種類繁多,如果一個實驗室中涉及的檢測樣品和項目較多的情況下,往往需要購置多種前處理設備,不僅占用大量實驗室面積,且每個產品都有各自的操作系統,給員工培訓和使用帶來諸多不便。而如果將各種前處理設備進行集成化,則能解決上述問題。

產品組合

 

  將CDS 6000系列熱裂解儀集成在Astation多功能樣品制備進樣平臺上,是萊伯泰科的一個發展計劃,它將使前處理變得更加從容,使實驗變得更加自動和智能,滿足客戶更多的實驗需求,必將會助力人們更好地完成對新領域的色譜分析研究工作。
  熱裂解CDS 6200 全自動熱裂解儀可與任意品牌的GC或GC/MS聯機使用,進行樣品中聚合物、添加物以及其他物質的檢測。可以應用于生物質能源、橡膠塑料、造紙、電子電氣、煙草、刑偵、石油化工以及文物考古等領域。
  熱裂解CDS 6200 全自動熱裂解儀具有高的溫度、快速的升溫降溫速率以及便捷的操作等性能優勢。
  裂解溫度: 室溫 ~ 1300°C,增量1℃,溫度精度: ± 0.1 °
  降溫速率:溫度從650℃降至50℃以下時間僅需18秒,還不需冷卻氣體
  觸屏控制操作:主機自帶觸摸屏,具有一鍵啟動功能,方便客戶操作和觀察設備運行情況
  溫度控制:加熱測量一體的白金電阻加熱系統,溫度實時監測
  數據重現 :RSD≤1.5% (聚苯乙烯),重現性好
  樣品管重復利用:石英裂解管可一直重復使用,清洗方便,還可以觀察樣品的位置和形態變化
  程序升溫:可對同一樣品實現程序升溫裂解,每一個程序可以設10個步驟
  GC連接:高溫傳輸線直接連接進樣口,加熱溫度可高達 350°C ,不影響其它進樣口同時使用,而且拆卸方便
  反應氣切換功能:可根據樣品實驗需求切換不同氣氛,比如由氦氣切換為空氣,可模擬有氧燃燒實驗
  兼容多模式:支持捕集和無捕集兩種模式,即可直接裂解進入分析儀器,裂解后可通過捕集阱捕集后再導入分析儀器。模式之間轉換通過軟件一鍵操作即可。支持載氣切換及反應氣模式